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水中挥发酚类的测定

浏(liu)览量:1260 发布时间:2017-07-21 15:07:12

挥发酚类通常(chang)指沸点在230 ℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L,废(污)水(shui)中最高允许排放浓度(du)为0.5 mg/L(一(yi)、二(er)级标准)。测(ce)定挥发酚类(lei)的方法有4-氨基安(an)替比林(lin)分光光度法、溴化滴定(ding)法、气(qi)相色谱(pu)法等。本实验用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥(hui)发酚。

一、实验目的(de)和要求(qiu)

1)掌握(wo)用蒸(zheng)馏法(fa)预处(chu)理水样的(de)方(fang)法(fa)和用分光(guang)光(guang)度法(fa)测定挥发酚的(de)实验技术。

2)复习教(jiao)材第二章中(zhong)的相关内容。

二、4-氨基安替比林分光(guang)光(guang)度法

(一)原理(li)

酚类化(hua)合(he)物在pH 10±0.2的介质(zhi)中,在(zai)(zai)铁氰(qing)化(hua)钾的存在(zai)(zai)下,与4-氨基安替比(bi)(bi)林反应,生(sheng)成(cheng)橙红色的吲(yin)哚酚安替比(bi)(bi)林染(ran)料,在(zai)510 nm波(bo)长处有最大吸(xi)收(shou),用比色法定量(liang)。

(二(er))仪器

1500 mL全玻璃蒸馏器(qi)。

250 mL具塞比(bi)色(se)管(guan)。

3)分光(guang)光(guang)度计。

(三(san))试剂

1)无(wu)酚水:于1 L水中加入0.2 g200 ℃活化0.5 h的活性(xing)炭粉末(mo),充(chong)分摇匀后,放置过(guo)夜。用双层中速滤(lv)纸过(guo)滤(lv),滤(lv)出液贮(zhu)于硬质(zhi)玻璃瓶中备(bei)用。或(huo)加氢(qing)氧化钠使水呈(cheng)强碱性(xing),并(bing)滴加高锰酸(suan)钾溶液至紫红色(se),移(yi)入蒸馏(liu)瓶中加热蒸馏(liu),收集馏(liu)出液备(bei)用。

2)硫酸铜溶(rong)液:称取50 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀(xi)释(shi)至(zhi)500 mL

3)磷酸溶液(ye):量取10 mL 85%的磷酸用(yong)水稀释至100 mL

4)甲基橙指示剂溶液(ye):称取(qu)0.05 g甲基(ji)橙(cheng)溶(rong)于100 mL水中。

5)苯(ben)酚标准储备(bei)液:称取1.00 g无色苯酚溶于(yu)水,移入1000 mL容(rong)量瓶中,稀释至标线,置于冰箱(xiang)内备用。该溶(rong)液按下述方法标定(ding):

吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中,加100 mL水(shui)和10.00 mL 0.1000 mol/L溴(xiu)酸钾-溴(xiu)化钾溶液,立(li)即加(jia)入5 mL浓盐(yan)酸,盖(gai)好瓶(ping)塞,轻轻摇匀,于暗处放置(zhi)10 min。加入1 g碘化钾(jia),密塞,轻轻摇匀,于暗(an)处(chu)放置5 min后(hou),用0.125 mol/L硫(liu)代硫(liu)酸钠(na)标准溶液滴定至淡黄(huang)色,加1 mL淀粉溶液(ye),继续滴定至(zhi)蓝色(se)刚好褪去(qu),记录(lu)用量(liang)。以水代(dai)替苯酚(fen)储备(bei)液(ye)做空白试验(yan),记录(lu)硫代(dai)硫酸钠标准溶液(ye)用量(liang)。苯酚(fen)储备(bei)液(ye)浓度按下(xia)式计算:

式中:—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL

—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL

—苯酚标准储备液体积,mL

—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L

15.68—苯酚摩(mo)尔(1/6C6H5OH)质(zhi)量,g/mol

6)苯酚(fen)标准中间液:取适(shi)量苯酚(fen)储备液,用水(shui)稀释至每mL0.010 mg苯酚。使(shi)用时当天(tian)配制(zhi)。

7)溴酸钾(jia)-溴化(hua)钾(jia)标(biao)准参考溶液(c1/6KBrO3=0.1 mol/L):称取2.784 g溴(xiu)酸钾(KBrO3)溶于(yu)水,加入10 g溴化钾(KBr),使其溶解,移(yi)入1000 mL容(rong)量瓶中,稀释(shi)至标线。

8)碘(dian)酸钾标(biao)准溶(rong)液(c1/6KIO3=0.250 mol/L):称(cheng)取预先经180 ℃烘(hong)干(gan)的碘酸钾0.8917 g溶于水(shui),移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线。

9)硫(liu)代(dai)硫(liu)酸(suan)钠标准溶液(ye):称(cheng)取6.2 g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入(ru)0.2 g碳酸钠(na),稀释至1000 mL,临用前,用下述方法标定(ding):

吸(xi)取20.00 mL碘(dian)酸钾溶液(ye)于250 mL碘量(liang)瓶中,加水稀(xi)释至100 mL,加1 g碘化钾(jia),再加5 mL1+5)硫酸,加塞,轻轻摇匀。置暗(an)处(chu)放置5 min,用硫(liu)代硫(liu)酸钠溶(rong)液滴定至(zhi)淡黄色,加1 mL淀粉(fen)溶(rong)液(ye),继续滴定至蓝色刚褪去为(wei)止(zhi),记录硫(liu)代硫(liu)酸钠溶(rong)液(ye)用量。按下式计算硫(liu)代硫(liu)酸钠溶(rong)液(ye)浓(nong)度(mol/L):

式中:—硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL

—移取碘酸钾标准溶液量,mL

0.0250—碘酸钾标准溶液浓(nong)度,mol/L

10)淀粉溶(rong)液:称取(qu)1 g可溶性淀粉,用少量水调(diao)成糊状,加沸水至100 mL,冷后,置冰(bing)箱内(nei)保存。

11)缓(huan)冲(chong)溶液(pH约为(wei)10):称(cheng)取(qu)2 g氯化铵(NH4Cl)溶于100 mL氨水中,加(jia)塞,置(zhi)于(yu)冰箱内保存。

122%m/V4-氨基安替比(bi)林溶液:称取(qu)4-氨(an)基安(an)替(ti)比林(C11H13N3O2 g溶于(yu)水,稀(xi)释(shi)至100 mL,置于(yu)冰(bing)箱(xiang)内(nei)保存,可(ke)使用一周。(固(gu)体试(shi)剂易潮(chao)解(jie)、氧化,宜保存在干燥器中)。

138%m/V)铁氰化钾溶(rong)液:称取8 g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水,稀(xi)释至(zhi)100 mL,置于冰(bing)箱内保存。可(ke)使用一周(zhou)。

(四)测(ce)定步(bu)骤

1)水样预处理:

①量取250 mL水样置于蒸馏瓶中,加(jia)数粒(li)小玻璃珠(zhu)以(yi)防暴沸,再加(jia)两滴甲(jia)基(ji)橙指(zhi)示液,用磷酸(suan)溶液调节至pH4(溶(rong)液(ye)呈橙红色(se)),加(jia)5.0 mL硫(liu)酸铜溶液(ye)。如(ru)加(jia)入(ru)硫(liu)酸铜溶液(ye)后(hou)(hou)产生较(jiao)多(duo)黑色硫(liu)化铜沉淀(dian)(dian),则应摇匀后(hou)(hou)放置片(pian)刻,待沉淀(dian)(dian)后(hou)(hou),再滴加(jia)硫(liu)酸铜溶液(ye),至不(bu)再产生沉淀(dian)(dian)为(wei)止。

②连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225 mL时,停止加(jia)热,放冷。向蒸馏(liu)瓶中加(jia)入25 mL水(shui),继续蒸(zheng)馏(liu)至馏(liu)出液(ye)为250 mL为(wei)止。蒸馏过程中,如(ru)发(fa)现甲基橙的红色褪(tun)去(qu),应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液(ye)。如发现蒸(zheng)馏后残液(ye)不呈(cheng)酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸(zheng)馏。

2)标准曲线绘制:于一(yi)组850 mL比色管中,分别加入吸取00.501.003.005.007.0010.012.50 mL苯酚标(biao)准中(zhong)间液,加水(shui)至50 mL标线。加0.5 mL缓冲溶液,混匀(yun),此时pH值为10.0±0.2,加4-氨基(ji)安替(ti)比(bi)林(lin)溶(rong)液1.0 mL,混匀。再加1.0 mL铁氰化钾溶液,充(chong)分混(hun)匀(yun),放(fang)置10 min后立即于(yu)510 nm波长处(chu),用20 mm比(bi)色皿,以水为(wei)参比(bi),测量(liang)吸(xi)光(guang)度。经空(kong)白校(xiao)正后,绘制吸(xi)光(guang)度对(dui)苯酚含量(liang)(mg)的标准曲线(xian)。

3水(shui)样的(de)测定:分(fen)取适(shi)量(liang)馏出液(ye)于50 mL比色管(guan)中(zhong),稀释至标线。用与绘制标准曲线相同步骤显(xian)色和测定吸光度(du),计算减去空白(bai)试(shi)验(yan)后的吸光度(du)。

4)空白试(shi)验:以水代替水样,经蒸馏后,按(an)与水样相同的(de)步(bu)骤测(ce)(ce)定,以其结果作为水样测(ce)(ce)定的(de)空白校正(zheng)值(zhi)。

(五)计算

式中:—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量,mg

—移取馏出液体积,mL

(六)注意事项(xiang)

1)如水样(yang)含挥发酚较高,移(yi)取(qu)适量(liang)水样并加(jia)水至250 mL进行(xing)蒸馏,则在计算时应乘(cheng)以(yi)稀释倍数。如水样中挥发酚类(lei)浓度(du)低(di)于0.5 mg/L时,采(cai)用4-氨基安(an)替(ti)比(bi)林(lin)萃(cui)取分光光度法。

2)当水样中含游离(li)氯等氧化(hua)剂、硫化(hua)物(wu)、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸(suan)钠(na)等还原剂时,应在蒸馏前先做适当的(de)预处(chu)理。处(chu)理方(fang)(fang)法(fa)参阅(yue)《水和(he)废水监测分(fen)析方(fang)(fang)法(fa)》(第四版)第四篇第二章。

(七)结(jie)果处理

1)绘制吸光度-苯酚含量(mg)标准曲线。

2)计(ji)算水样中(zhong)挥发酚(fen)类含量(以苯酚(fen)计(ji),mg/L)。

3)根据实际情况,分析影响(xiang)测定结果(guo)准确(que)度的(de)因素。

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