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水质检测分析方法及前处理

浏览量:1347 发(fa)布时间(jian):2017-07-21 14:59:52

采矿、冶金(jin)(jin)、化工、石油、电镀(du)等多种(zhong)工业(ye)(ye)行业(ye)(ye)的生产(chan)废水(shui)含有重金(jin)(jin)属,排放到(dao)水(shui)体引起水(shui)质的污染。进(jin)入水(shui)体后(hou)重金(jin)(jin)属盐会发生一系列的物理化学反应,如硫化汞(HgS)难溶于水,经氧化作用,生成硫酸汞(HgSO4)即可溶于水,其毒性增大。Hg2+又易水解沉淀,在沉积物中经微生物作用,可以使Hg2+甲基化,生成毒性更强的甲基汞。水体受污染后会产生生态效应,破坏水生生态环境,影响动植物的生长发育,对水生生物造成危害。并且有害物质会通过多种途径进入人体,产生急性和慢性中毒,对人体健康产生不利影响和危害。

水污染调查是从Hg、Cd、氰、酚、Cr6+等开始的,而且多用分光光度法测定。随着环境保护工作的深入,监测业务不断扩大,分光光度法的灵敏度、准确度不能满足环境管理的要求,因此相应的各种先进的、高灵敏度的分析仪器和方法很快发展起来。

原子荧光法用于分析砷、汞、硒、锑、铋这些易生(sheng)成氢(qing)化物元素(su)的(de)分析,具有较高的(de)灵敏度(du)(du)和(he)准确(que)度(du)(du),且基体干(gan)扰少(shao)。

原(yuan)子吸收法可(ke)可(ke)测定水(shui)中多数痕量(liang)、超痕量(liang)金属元素(su),但一次只能测一种元素(su),耗时(shi)长。

ICP法(fa)灵敏度、准确度与(yu)火(huo)焰(yan)原子吸收(shou)法(fa)大体相(xiang)当(dang),而且(qie)效率(lv)高,一(yi)次可同时(shi)测定10-30种元素,所以(yi)ICP逐渐代(dai)替火(huo)焰(yan)的(de)方(fang)法(fa)。

ICP-MS 是(shi)以(yi)ICP为离子化源的(de)质谱分析(xi)方法(fa),其(qi)灵(ling)(ling)敏(min)度(du)铋ICP法(fa)高(gao)2-3个数(shu)量(liang)级,特别是(shi)当测(ce)定(ding)质量(liang)数(shu)在100以(yi)上的(de)元(yuan)素时,其(qi)灵(ling)(ling)敏(min)度(du)更高(gao)检出(chu)限更低。

离子(zi)色谱(pu)是分(fen)离和(he)测(ce)定水中常见阴、阳离子(zi)的(de)新技术(shu),方法的(de)选择性和(he)灵敏度(du)均好,一次进样可(ke)同时测(ce)定多种成分(fen)。用(yong)电导检测(ce)器和(he)阴离子(zi)分(fen)离柱可(ke)测(ce)定F-Cl-Br-NO2-SO32-SO42-NO3-H2PO4-;用阳离子(zi)分离柱(zhu)可测(ce)定(ding)NH4+K+Na+Ca2+Mg2+等(deng);用电化学检测器可(ke)测定(ding)I-S2-CN-及某些有机化合物。

价态(tai)(tai)(tai)和形态(tai)(tai)(tai)分(fen)析:污染物质在水环境(jing)中(zhong)存(cun)在的形态(tai)(tai)(tai)不同,对水生生态(tai)(tai)(tai)系(xi)统(tong)和人(ren)体的毒性也不同。如Cr6+毒性(xing)比Cr3+强得多,As3+As5+毒性大,NO2-NO3-毒性大,氯化汞毒性比硫化汞大,而甲基汞比氯化汞毒性更大。

水质环境监测(ce)前处(chu)理具体步骤按(an)照(zhao)不同的分析物质其处(chu)理方法(fa)汇总如下:

1.多元素(su)可溶(rong)性元素(su)含量(liang):样品采(cai)集后立即通过水洗微孔滤(lv)膜(0.45μm)过滤(lv),弃去初(chu)始的50~100ml滤(lv)液,收集所需体积的滤(lv)液,加入优(you)级纯硝酸使硝酸含量(liang)达到1%,直接(jie)上ICP仪器检(jian)测。

2.多元素(su)总量(liang):取(qu)(qu)25ml样品加(jia)(jia)入(ru)2.5ml(1+1)硝酸(suan)于烧(shao)杯中,放置于电热(re)(re)板上(shang)(shang)不(bu)沸腾(teng)的情况(kuang)下加(jia)(jia)热(re)(re)至尽干,废(fei)水可(ke)以反复(fu)上(shang)(shang)述过程至溶液颜色稳(wen)定不(bu)变(bian)。冷却后若有沉淀(dian)物加(jia)(jia)少量(liang)1:1硝酸(suan)加(jia)(jia)热(re)(re)溶解。取(qu)(qu)下冷却用水定容至原体积(ji)25ml。若对于基(ji)体复(fu)杂(za)的废(fei)水,消解时可(ke)加(jia)(jia)入(ru)2-5ml高氯酸(suan)消解。若仍存(cun)在(zai)不(bu)溶物则取(qu)(qu)澄清液测试。

3.汞(gong):取5ml混(hun)匀后(hou)的(de)水(shui)样于(yu)(yu)10ml比色(se)管中加(jia)(jia)入1ml(3:1:4)稀王水(shui),加(jia)(jia)塞混(hun)匀,置(zhi)于(yu)(yu)水(shui)浴锅(100℃)加(jia)(jia)热消解1h,期间摇动(dong)1~2次并开盖放气,冷却定容至标线,混(hun)匀待测。

4.砷、硒、铋、锑:取25ml样品于150ml锥形瓶中,加(jia)(jia)2.5ml硝酸(suan)(suan)-高氯酸(suan)(suan)混合酸(suan)(suan)(浓酸(suan)(suan)1:1)于电热板(ban)上(shang)加(jia)(jia)热至(zhi)(zhi)冒(mao)白烟(yan),冷却,再加(jia)(jia)2.5ml盐酸(suan)(suan)(1:1)加(jia)(jia)热至(zhi)(zhi)黄褐色(se)烟(yan)冒(mao)尽,冷却后移入25ml容量瓶中,定容,摇匀待测。

5.水质铊的测定:取25ml样品于150ml烧(shao)杯(bei)或锥(zhui)形瓶中,加(jia)2.5ml浓硝酸(suan),置(zhi)于电热板上消解蒸发至(zhi)5ml,冷(leng)却过滤,加(jia)入5ml硝酸(suan)钯/硝酸(suan)镁混合溶液,若有氯离子(zi)干扰,再加(jia)5ml(3%)硝酸(suan)铵(an)溶液,最后定容至(zhi)25ml,待测。

 

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